氯霉素（CAP）和甲砜霉素（TAP）可以用于治療和預防動物的多種疾病，在臨床上的應用十分廣泛，但是也導致了在動物可食組織中的殘留。由于氯霉素具有明顯的毒性作用，所以世界上許多國家都把該藥列為禁用藥。甲砜霉素有潛在的毒性作用，許多國家也相繼制定了甲砜霉素的殘留*來限制它的應用。

    目前的檢測方法研究zui多的是儀器方法，儀器方法中前處理過程中基本都是采用SPE凈化方法，液液萃取方法等，但是目前還沒有文獻采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發(fā)布標準的檢測方法中大多數是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法優(yōu)勢

    基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，取出1 mL提取液凈化，上機分析。對比國標方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》，本方法具有：

1.前處理過程簡單、方便，并能同時檢測氯霉素和甲砜霉素；

2.節(jié)省時間，降低基質效應；

3.回收率達85%以上，保證實驗結果的準確性、重現(xiàn)性；

4.檢出限均為0.1 μg/kg，優(yōu)于國標方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》 方法檢測限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg，可供廣大分析工作者使用。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

1、適用范圍

    適用于草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等藥物殘留量的測定。本方法檢出限0.1 μg/kg。

2、提取

(1) 豬肉、草魚樣品

    取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

(2) 牛奶樣品

    取5.0 g樣品與2.5 mL乙腈，渦旋混合1 min，加2.0 g氯化鈉和2.5 mL乙腈，渦旋混合1 min，6000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

(3) 蜂蜜樣品

    取5.0 g樣品，加5 mL水溶解，渦旋1 min，加2.0 g氯化鈉和5 mL乙腈，渦旋混合1 min，6000 rpm下離心2 min，取 1 mL上清液待凈化。

3、凈化

    將1 mL 提取液轉移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64531)，渦旋混合30 s，10000 rpm下離心1 min，取上清液500 μL于濃縮管中，加水100 μL，渦旋混勻，室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液，加水定容至500 μL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，進LC-MS/MS分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil C18，100 x 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流速：0.2 mL/min   

進樣量：5 μL  

柱溫：35 ℃

流動相： A： 10 mmol/L乙酸銨    B：乙腈

梯度設置

4.2質譜條件

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、實驗結果

草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜樣品中氯霉素類藥物的LC-MS/MS檢測添加回收結果

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紅色產品貨號#30039、#1034、#1035*