離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物，其機(jī)理是利用帶電荷的目標(biāo)化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的，如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多，包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。

    根據(jù)吸附劑填料及吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要是用來萃取分離極性和非極性化合物。

    SPE小柱問題解決辦法

    重現(xiàn)性差

    可能原因：

    上樣前柱床干涸

    解決辦法：

    重新活化SPE小柱

    可能原因：

    超出小柱的載樣能力

    解決辦法：

    減小載樣量，或用規(guī)格更大的SPE小柱

    可能原因：

    載樣過程流速過高

    解決辦法：

    降低流速，重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min

    可能原因：

    清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng)

    解決辦法：

    降低清洗溶劑洗脫強(qiáng)度

    可能原因：

    洗脫流速過快

    解決辦法：

    先讓洗脫液滲透小柱，再對(duì)小柱抽真空或加壓，控制流速1-2ml/min

    回收率低

    可能原因：

    柱活化條件不恰當(dāng)

    解決辦法：

    根據(jù)固定相的不同正確活化SPE小柱

    反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管體積或3倍柱床體積

    正相填料：非極性有機(jī)溶劑如正己烷等，1倍柱管體積或3倍柱床體積

    離子交換填料：1倍柱管體積的甲醇、乙腈或異丙醇等與水互溶的極性溶劑。

    可能原因：

    樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

    解決辦法：

    選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱；調(diào)整樣品溶劑的PH值，增加目標(biāo)組分在固定相中的作用力；

    改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)組分在溶劑中的作用力。

    可能原因：

    清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)

    解決辦法：

    使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能力更弱的溶劑

    可能原因：

    載樣時(shí)流速過快

    解決辦法：

    重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min

    可能原因：

    SPE小柱太小

    解決辦法：

    用更大規(guī)格的SPE小柱；用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱；用載樣量更大的SPE小柱

    可能原因：

    洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

    解決辦法

    充分抽干沖洗溶劑

    可能原因：

    洗脫不充分

    解決辦法

    增加洗脫劑的體積；增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱

    可能原因：

    洗脫時(shí)流速過快或過慢

    解決辦法

    控制流速1-2ml/min

    目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫

    可能原因：

    固定相對(duì)目標(biāo)組分選擇性太強(qiáng)

    解決辦法

    選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱；選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑。對(duì)酸堿目標(biāo)成分，調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值，減弱固定相對(duì)目標(biāo)組分的選擇性

    可能原因：

    SPE小柱規(guī)格太大

    解決辦法

    增加洗脫劑的用量；用更小規(guī)格的SPE小柱

    可能原因：

    洗脫劑用量不足

    解決辦法

    增加洗脫劑

    可能原因：

    洗脫時(shí)流速過快或過慢

    解決辦法

    控制流速1-2ml/min

    可能原因：

    洗脫劑洗脫能力太弱

    解決辦法：

    調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力(對(duì)酸、堿目標(biāo)成分)；改變洗脫液的極性，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力