近日，荷蘭曝出該國(guó)147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲(chóng)腈，由于荷蘭是歐洲禽類(lèi)產(chǎn)品主要出口國(guó)之一，“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時(shí)、法國(guó)、德國(guó)和荷蘭等四國(guó)的農(nóng)場(chǎng)，目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國(guó)香港和歐洲16國(guó)。

        氟蟲(chóng)腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲(chóng)劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類(lèi)有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。

迪馬檢測(cè)方案優(yōu)勢(shì)：

1）      方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì)，碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果；

2）      方法定量限0.5 μg/kg（歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類(lèi)中氟蟲(chóng)腈的殘留量為5 μg/kg），*雞蛋中氟蟲(chóng)腈的日常檢測(cè)的要求；

3）      本方案前處理簡(jiǎn)單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。

一、雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)

1、適用范圍  本方案適用于雞蛋中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制   標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3、提取  

SPE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集2 mL上層清液，待凈化；
QuE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集1.5 mL上層清液，待凈化。

4、凈化  

SPE法：將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析；
QuE法：將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#：64600)中，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，準(zhǔn)確取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析。

5、色譜條件

UPLC 條件：色譜柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   ，進(jìn)樣量：5 μL ，柱  溫：40 ℃，流動(dòng)相：A：水   B：乙腈，梯度：

質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI            掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓：4500 V

霧化氣壓力：50 psi       輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi       離子源溫度：500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

6、添加回收結(jié)果

雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)的添加回收結(jié)果：

氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)LC-MS/MS（加標(biāo)）多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)曲線

雞蛋中氟蟲(chóng)腈檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色貨號(hào)產(chǎn)品*

二、蔬菜水果中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)

         對(duì)于氟蟲(chóng)腈的分析檢測(cè)，早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前，迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測(cè)方法，該方法用于：蔬菜水果中氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)。用到的相關(guān)產(chǎn)品有：色譜柱：Leapsil C18， 前處理：ProElut  QuEChERS。